《尼布楚条约》的签订过程

8月23日（七月初九），两国代表继续会晤，戈洛文提出以黑龙江为界，黑龙江以北划归俄国，黑龙江以南归属于中国。索额图驳斥他说，黑龙江两岸皆为中国领土，俄国强占领了中国土地，他要求俄国归还尼布楚和雅克萨等地。他另提出以勒拿河和贝加尔湖作为国界。戈洛文对此极力反对和诋毁。几经争执，戈洛文仅表示愿把边界划到牛满河，索额图就急于说出应以尼布楚为界，让一大步。但戈洛文仍不接受，还在尼布楚哨卡增派300名火枪手，进行武力恫吓，并以停止谈判相挟，谈判陷入危机。

中方提出的划分俄国新占领的西伯利亚与毗邻的喀尔喀之间的边界问题，戈洛文则借口沙皇并无指示，且喀尔喀已为噶尔丹占领，清朝无资格与俄国谈判此问题，予以拒绝。由于俄国的这一态度，清方不得不放弃与俄国谈判清俄中段边界的打算。噶尔丹入侵喀尔喀虽然使清政府在尼布楚谈判中处境被动，但俄方也并非没有不利之处。首先是俄国在西伯利亚兵力不足，其次喀尔喀部大量南迁，使俄国看到蒙古的人心所向。

8月24日（七月十日），两国谈判的气氛进一步恶化。戈洛文继续自己的外交攻势，他见中方反对他的划界方案，他一边继续反对中方的建议，一边采取欲擒故纵法，宣称休会，希望两国代表签署“散会声明书”，但遭到中方拒绝后，戈洛文又下令增派300名俄国火枪手，加强尼布楚城防，同时送信给雅克萨哥萨克，命其备战并抢收的庄稼。

8月25日和26日（七月十一日、十二日），索额图派耶稣会士张诚见戈洛文，告知中方再次让步，即以石勒喀河的格尔必齐河为界。27日（十三日），徐日升也见了戈洛文，俄国人表示，即使中方如此让步，俄国人依旧不愿放弃雅克萨，徐日升拂袖而去。当日，索额图下令对岸沿江待命的清军渡河，一面封锁尼布楚，一面出兵500人重新包围雅克萨，且毁掉哥萨克城外的庄稼。

这时，尼布楚周围的布里亚特和温科特等族居民，不堪忍受沙皇的统治，爆发了抵抗俄军的起义。大约有600一700喀尔喀蒙古人对俄国占领下的尼布楚发动了进攻，欲投奔清政府使团，尼布楚周围的布里亚特人由于不堪忍受沙皇的残暴统治，纷纷起义，并要求与清朝使团联合进攻尼布楚。

握手言和

索额图的军事调遣和地方部族起义，终于让戈洛文坐不住了，他既担心与中国再发生战争，更害怕谈判破裂，回莫斯科交不了差。8月27日（七月十三日）当夜，俄国使者代表再来中国营地探查虚实，8月28日（七月十四日），张诚应戈洛文之邀，前往尼布楚城内与俄方主要代表见面，俄方表示，他们基本同意中方的划界建议。再加上俄国为夺取黑海出海口正与奥斯曼帝国作战，也不能兼顾东方。以上因素促使戈洛文不再犹豫。

1689年9月7日（康熙二十八年七月二十四日，俄历7197年8月28日），中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。为表示庆贺，双方互赠礼品，还举行了酒宴。

《尼布楚条约》是中国与外国划定边界的第一个近代主权国家间的条约。签订这个条约的中国政府是清朝，但使用的国名是中国。比如中国首席代表索额图的全衔是：“中国大圣皇帝（dulimbai gurun i enduringge hūwangdi）钦差分界大臣议政大臣领侍卫内大臣”，就是说，他是中国皇帝钦差，行使中国主权。《尼布楚条约》对疆界划分与两国人民归属的称谓，使用的是“中国”与“中国人”来称呼。这是以国际条约的形式第一次将“中国”作为主权国家的专称。